气相色谱法测定氟米龙残留溶剂的方法研究

本文刊于:《系统工程》 2018年第3期

关键词:
氟米龙;残留溶剂;气相色谱

Keywords
fluorometholone;residual solvents;GC
摘要
     目的:建立气相色谱法测定氟米龙中甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与吡啶残留量的方法。方法:采用以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱,FID检测器,以氮气为载气,二甲基亚砜为溶剂,顶空进样。结果:在选定的色谱条件下,各成分可达到很好的分离;甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与吡啶分别在0.6150,0.175,0.620,0.38,0.27.5,415μg·mL-1的范围内线性良好(r=0.995 00.999 9);精密度、重复性的RSD均不大于5.0%;回收率分别为100.7%、98.2%、95.8%、94.5%、94.7%、97.5%(n=9,RSD<3%)。甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶的定量限分别为2、0.5、1、1、1、10μg·mL-1;检测限分别为0.6、0.1、0.6、0.3、0.2、4μg·mL-1。测定供试品3批,供试品一甲醇检出量为0.01%,丙酮检出量为0.003%,二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶均未检出;供试品二甲醇检出量为0.02%,丙酮检出量为0.006%,二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶均未检出;供试品三甲醇检出量为0.02%,丙酮检出量为0.006%,二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶均未检出。结论:该方法简单准确,灵敏度高,专属性强,适于测定氟米龙中甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与吡啶6种残留溶剂的残留量。


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